Aula Prática Química inorgânica II

Aula Prática Química inorgânica II

ROTEIRO DE AULA PRÁTICA
QUÍMICA INORGÂNICA II
Unidade: U1_QUIMICA_DOS_METAIS_DO_BLOCO_D
Aula: A2_ QUIMICA_DOS_METAIS_DO_BLOCO_D
OBJETIVOS
Definição dos objetivos da aula prática:
Sintetizar o cloreto de hexaaminoníquel (II) e analisar os procedimentos experimentais capazes
de produzir outros compostos.
SOLUÇÃO DIGITAL:
PLATAFORMA ALGETEC
Laboratório Virtual Algetec – simulador: “Síntese do Cloreto de Hexaaminoníquel (II)”.
O laboratório virtual é uma plataforma para simulação de procedimentos em laboratório e deve
ser acessado preferencialmente por computador.
PROCEDIMENTOS PRÁTICOS E APLICAÇÕES
Procedimento/Atividade nº 1
SÍNTESE DO CLORETO DE HEXAAMINONÍQUEL (II)
Atividade proposta: Sintetizar um composto de coordenação, cujo metal central é o níquel,
para conhecer os procedimentos adequados para a formação desse tipo de composto.
Procedimentos para a realização da atividade:
MATERIAIS NECESSÁRIOS
· Álcool etílico;
· Balança;
· Bastão de vidro;
· Béqueres;
· Bomba à vácuo;
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· Espátula;
· Éter etílico;
· Funil de Büchner;
· Gelo;
· Kitassato;
· NH3 concentrada;
· NH4Cl p.a;
· NH4OH concentrada;
· NiCl2.6H2O p.a;
· Papel filtro;
· Pipeta Pasteur;
· Pisseta com água destilada;
· Proveta;
· Recipiente para banho de gelo;
· Vidro de relógio.
PROCEDIMENTOS
1. SEGURANÇA DO EXPERIMENTO
Coloque os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Nesse
experimento, é obrigatório o uso de jaleco, luvas de látex e óculos de proteção.
2. PREPARANDO A CAPELA
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Em seguida, prepare a capela abrindo a janela, acendendo a luz interna e ligando o exaustor.
Feito isso, coloque todos os itens necessários ao experimento, que se encontram no armário
inferior.
3. PREPARANDO A SOLUÇÃO AMONIACAL NH4Cl
Prepare a solução amoniacal de NH4Cl. Para isso, coloque 5,0 mL da solução de NH4OH
concentrada na proveta e, em seguida, transfira para o béquer 1. Em seguida, dissolva NH4Cl
no béquer pouco a pouco, até saturar a solução. Para isso, o NH4Cl será colocado
primeiramente no vidro de relógio que se encontra ao seu lado. Em seguida, transfira a solução
contida no béquer para a proveta e complete o volume para 10 mL com NH4OH concentrado.
Deixe esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com o vidro de relógio que se
encontra junto com a proveta.
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4. MEDINDO E DILUINDO O SAL NiCl2.6H2O
Meça 5 g de NiCl2.6H2O. Para isso, abra a porta lateral da balança e ligue-a. A função TARA
deve ser utilizada para desprezar o peso do vidro de relógio. Após esse processo, coloque o
NiCl2.6H2O no béquer 2 e adicione água destilada gota a gota com agitação, em quantidade
mínima, até dissolver todo o sal.
5. FORMANDO O PRECIPITADO
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Adicione gradualmente a solução concentrada de amônia no béquer 2. Nesse momento, a
solução ficará com a cor azulada. Resfrie a solução em água corrente e adicione a solução
amoniacal de NH4Cl que está na proveta. Deixe em repouso por 20 minutos em banho de gelo.
6. SEPARANDO OS CRISTAIS
Separe os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo. Ligue a bomba à vácuo. Em seguida, lave
os cristais, primeiro com uma porção de NH3 concentrada, seguida de uma pequena porção de
etanol e finalmente de éter etílico. Seque os cristais o máximo possível no próprio funil,
deixando o sistema de vácuo funcionando por aproximadamente 5 minutos. Depois de secos,
meça a massa dos cristais obtidos e anote o resultado.
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7. FINALIZANDO O EXPERIMENTO
Faça a limpeza de todos materiais utilizados, guarde-os no armário, feche a janela da capela,
desligue a luz e exaustor e encerre o experimento.
8. AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS
Siga para a seção “Avaliação dos Resultados” e responda de acordo com o que foi observado
nos experimentos, associando também com os conhecimentos aprendidos sobre o tema.
Avaliando os resultados:
Com base nos resultados obtidos responda as questões a seguir:
1. Calcule o rendimento prático da obtenção.
2. Calcule o rendimento teórico para a massa de NiCl2.6H2O que foi usada. Compare o
rendimento experimental da obtenção com o rendimento teórico (esperado).
3. Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com amônia concentrada,
com álcool etílico e finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água
destilada? Explique.
4. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2 g do composto?
Checklist:
• Acessar seu AVA (Ambiente Virtual de Aprendizagem);
• Clicar no link do experimento SÍNTESE DO CLORETO DE HEXAAMINONÍQUEL (II);
• Garantir a segurança do experimento (lavar as mãos, vestir jaleco, usar óculos de
proteção e luvas);
• Conferir todos os materiais e reagentes necessários para a prática;
• Ligar o exaustor e acender a luz da capela de exaustão;
• Levar para dentro da capela: béqueres, bastão de vidro, funil, papel de filtro, gelo e
reagentes;
• Dissolver o cloreto de níquel (NiCl₂·6H₂O) em água no béquer de 100 mL;
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• Adicionar cuidadosamente o hidróxido de sódio (NaOH) 3,0 mol/L, gota a gota, com
agitação contínua;
• Observar e anotar a formação do precipitado verde de hidróxido de níquel (Ni(OH)₂);
• Adicionar o solução de amônia (NH₃ 6,0 mol/L) até a completa dissolução do precipitado
e formação do complexo azul;
• Adicionar lentamente HCl concentrado para ajustar o pH e iniciar a precipitação do
produto;
• Resfriar a mistura em banho de gelo para promover a cristalização do complexo
[Ni(NH₃)₆]Cl₂;
• Filtrar o produto utilizando funil e papel de filtro previamente preparado;
• Lavar o sólido com pequena quantidade de etanol gelado para remover impurezas;
• Deixar o produto secando sobre papel de filtro por tempo suficiente;
• Determinar a massa do produto seco e registrar no caderno de laboratório;
• Calcular o rendimento experimental com base na massa obtida e no rendimento teórico;
• Comparar cor, aspecto e rendimento com os valores esperados;
• Avaliar e discutir os resultados com base na coordenação química do Ni(II);
• Descartar os resíduos em recipiente apropriado, conforme normas de segurança;
• Limpar os materiais e devolver os equipamentos ao local indicado;
• Remover os EPIs e lavar as mãos ao final do experimento;
• Finalizar a prática e enviar a avaliação e relatório pelo AVA.
RESULTADOS
Resultados do experimento:
Ao final dessa aula prática, você deverá enviar um arquivo em word contendo as informações
obtidas no experimento, os cálculos realizados, em conjunto com um texto conclusivo a respeito
das informações obtidas. O arquivo não pode exceder o tamanho de 2Mb.
• Referências bibliográficas ABNT (quando houver).
Resultados de Aprendizagem:
Ao final desta prática, será possível compreender os princípios fundamentais da química de
coordenação por meio da síntese do complexo [Ni(NH₃)₆]Cl₂, identificando as etapas envolvidas
na substituição de ligantes em complexos metálicos e reconhecendo a importância das condições
experimentais na estabilidade dos compostos obtidos. Além disso poderão ser desenvolvidas,
habilidades práticas relacionadas à preparação de soluções, manipulação de reagentes sob
condições controladas (como banho de gelo e capela de exaustão), técnicas de filtração a vácuo
e cálculos de rendimento experimental. A prática também promove a reflexão sobre aplicações
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dos complexos metálicos em diferentes áreas da ciência e tecnologia, estimulando o pensamento
crítico e o interesse pela pesquisa em química inorgânica e ciência dos materiais.
NOME DA DISCIPLINA: QUÍMICA INORGÂNICA II
Unidade: U2_QUÍMICA_DOS_METAIS_DO_BLOCO_D_COMPLEXOS_DE_COORDENAÇÃO
Aula: A2_LIGACOES_NOS_COMPOSTOS_DE_COORDENACAO
OBJETIVOS
Definição dos objetivos da aula prática:
Verificar o comportamento de diversos complexos metálicos em solução aquosa na presença de
diferentes ligantes, através da espectroscopia eletrônica.
SOLUÇÃO DIGITAL:
PLATAFORMA ALGETEC
Laboratório Virtual Algetec – simulador: “Espectroscopia Eletrônica Aplicada a Compostos de
Coordenação”.
O laboratório virtual é uma plataforma para simulação de procedimentos em laboratório e deve
ser acessado preferencialmente por computador.
PROCEDIMENTOS PRÁTICOS E APLICAÇÕES
Procedimento/Atividade nº 2
ESPECTROSCOPIA ELETRÔNICA APLICADA A COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO
Atividade proposta: Realizar análise de diferentes tipos de compostos de coordenação, a
partir da técnica de espectroscopia eletrônica, utilizando um espectrofotômetro UV-Vis.
Procedimentos para a realização da atividade:
MATERIAIS NECESSÁRIOS
· Tubos de ensaio;
· Suporte para tubos de ensaio;
· Pipeta Pasteur;
· Cubeta;
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· Espectrofotômetro UV-Vis;
· Pisseta com água destilada;
· Etilenodiamina 0,10 mol/L;
· Solução de hidróxido de amônio 3,00 mol/L;
· Solução aquosa de nitrato de níquel II 0,100 mol/L;
· Solução aquosa de nitrato de cobalto II 0,100 mol/L;
· Solução aquosa de nitrato de cobre II 0,100 mol/L;
· Solução aquosa de cloreto de titânio III 0,100 mol/L.
PROCEDIMENTOS
1. SEGURANÇA DO EXPERIMENTO
Coloque os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Nesse
experimento, é obrigatório o uso de jaleco, luvas, máscaras e óculos.
2. PREPARANDO O ESTUDO DOS ÍONS METÁLICOS
Prepare os tubos de ensaio para o estudo da natureza dos íons metálicos. Para isso, utilize 5
tubos de ensaio para adicionar primeiro, a água destilada e, em seguida, cerca de 1 mL
(medido na pipeta Pasteur) de solução aquosa 0,100 mol/L de íons metálicos (Ti3+, Co2+, Ni2+
,
Cu2+). Utilize um tubo para cada complexo metálico, e anote a cor de cada solução e o possível
comprimento de onda na Tabela 1 em “Avaliando os resultados”. Se faz necessário limpar o
béquer e a pipeta sempre antes de utilizar uma nova solução.
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3. CALIBRANDO O ESPECTROFOTÔMETRO
Agora que a água destilada e as soluções já se encontram nos tubos de ensaio, você deve
calibrar o espectrofotômetro para dar início às análises. Para isso, ligue o Espectrofotômetro,
em seguida, selecione a faixa que irá trabalhar. Para este experimento, a faixa ideal é 900 nm.
Feito isso, levante a tampa do espectrofotômetro, derrame o tubo de ensaio com água destilada
na cubeta e insira a cubeta no equipamento. Após isso, feche a tampa e observe, na tela, curva
de absorbância x comprimento de onda, referente à água, que aparecerá. Quando isso
acontecer, clique no botão TARA.
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4. ESTUDANDO A NATUREZA DOS ÍONS
Retire a cubeta do equipamento e limpe-a para iniciar as análises com os complexos metálicos.
Derrame um dos tubos de ensaio que contém os complexos na cubeta e mova-a para o
espectrofotômetro. Feche a tampa e observe o espectro que aparece na tela do equipamento.
Preencha a Tabela 1 em “Avaliando os resultados” com o comprimento de onda, a absorbância
e a cor absorvida pelo composto. Repita o mesmo procedimento para os outros compostos de
coordenação.
5. PREPARANDO O ESTUDO DA NATUREZA DOS LIGANTES
Inicie o estudo da natureza dos ligantes. Para isso, utilize 3 tubos de ensaio e adicione, em
todos eles, cerca de 1 mL da solução aquosa de nitrato de níquel II 0,100 mol/L. Em um desses
3 tubos utilizados, acrescente também cerca de 1 mL de NH4OH 3,00 mol/L e em outro,
adicione cerca de 1 mL de etilenodiamina 0,10 mol/L. Anote as cores das soluções e os seus
possíveis comprimentos de onda na Tabela 2 em “Avaliando os resultados”.
6. ESTUDANDO A NATUREZA DOS LIGANTES
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Em seguida, derrame uma dessas 3 soluções na cubeta, faça a análise do espectro que
aparece na tela do equipamento e anote os valores observados do comprimento de onda e da
absorbância do composto na Tabela 2. Feito isso, anote nessa mesma tabela, a cor absorvida
pelo composto de coordenação. Repita esse mesmo procedimento para os outros 2 compostos
nos tubos de ensaio.
Avaliando os resultados:
Utilize tabelas, como as mostradas a seguir, para registro dos dados encontrados no experimento.
Tabela 1 – Dados do estudo da natureza dos íons metálicos.
Tabela 2 – Dados do estudo da natureza dos ligantes.
Com base nos procedimentos experimentais realizados e nos resultados obtidos, analise:
1. Qual é a função do espectrofotômetro UV-Vis na prática realizada?
2. Por que é necessário calibrar o espectrofotômetro com água destilada antes das
medições?
3. O que justifica a mudança de cor nas soluções ao se trocar o ligante coordenado ao íon
níquel?
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Checklist:
Segurança e Preparação Inicial
• Vestir todos os EPIs obrigatórios: jaleco, luvas, máscara e óculos de proteção.
• Manusear com cuidado as soluções de metais e os reagentes químicos (NH₄OH e
etilenodiamina).
Montagem e Análise dos Íons Metálicos
• Utilizar 5 tubos de ensaio, um para cada íon metálico (Ti³⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺).
• Adicionar primeiro a água destilada e depois 1 mL da solução metálica em cada tubo.
• Observar e registrar a cor da solução imediatamente após a adição.
• Anotar os dados na Tabela 1: cor observada, cor absorvida e comprimento de onda.
Uso do Espectrofotômetro
• Ligar e calibrar o espectrofotômetro com água destilada antes das medições.
• Ajustar o equipamento para a faixa de 900 nm.
• Utilizar cubetas limpas para cada amostra.
• Inserir a cubeta no equipamento, fechar a tampa e registrar os espectros corretamente.
Estudo dos Ligantes
• Preparar 3 tubos com 1 mL da solução de Ni²⁺ em todos.
• Adicionar NH₄OH em um tubo e etilenodiamina no outro (o terceiro permanece apenas
com Ni²⁺).
• Observar e registrar a cor de cada solução modificada.
• Medir os espectros no espectrofotômetro e preencher a Tabela 2.
Finalização e Análise
• Preencher corretamente todas as tabelas (1 e 2) com os dados obtidos.
• Comparar os resultados obtidos com os conceitos discutidos em aula.
• Relacionar as variações de cor com a natureza do íon metálico e dos ligantes.
RESULTADOS
Resultados do experimento:
Ao final dessa aula prática, você deverá enviar um arquivo em word contendo as informações
obtidas no experimento, os cálculos realizados, em conjunto com um texto conclusivo a respeito
das informações obtidas. O arquivo não pode exceder o tamanho de 2Mb.
• Referências bibliográficas ABNT (quando houver).
Resultados de Aprendizagem:
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Como resultados dessa prática, será possível manusear corretamente o espectrofotômetro UVVis, preparar soluções aquosas de complexos metálicos, identificar os efeitos ópticos da troca de
íons metálicos e de ligantes, compreender a influência do campo ligante na absorção da luz
visível, interpretar espectros de absorção e relacionar cor observada com cor absorvida. Além
disso, o aluno aprenderá a utilizar vidrarias específicas de laboratório com segurança e precisão,
aplicar princípios da teoria do campo cristalino e reconhecer a importância dos complexos
metálicos em processos químicos e industriais.